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【聚焦土壤檢測】20種有機氯的檢測
  • 更新日期:2017-10-20     信息來源:本站      瀏覽次數:3387
    •     有機氯農藥(OCPs)屬于持久性有機污染物中的一類,具有毒性強、降解難、易富集的特點,對生態(tài)環(huán)境和人類健康造成潛在威脅。

        OCPs在土壤中的殘留是導致其污染環(huán)境和危害生物的根源。當土壤中OCPs殘留積累到一定程度,便會對土壤生物造成不同程度的毒害;OCPs還可通過揮發(fā)、擴散、質流產生轉移,污染大氣、地表水和地下水;并可通過生物富集和食物鏈在生物體內富集,zui終危及人體健康。

       

      迪馬科技方法優(yōu)勢:
        
              迪馬科技技術實驗室參考HJ 報批稿《土壤和沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜-質譜法》建立了土壤中20種有機氯農藥殘留量的測定方法:
      1) 采用丙酮提取,ProElut Florisil固相萃取柱凈化,GC/MS檢測;
      2) 可有效去除土壤中的礦物質、水分和腐殖質等多種雜質,實現優(yōu)異的凈化效果;
      3) 具有前處理簡單,回收率高,除雜效果明顯,方法重現性好等優(yōu)點。

      以下為詳細解決方案,敬請參考!

       

      土壤中20種有機氯的測定

      1、適用范圍

        本方案適用于土壤中α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏劑、環(huán)氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏劑、p,p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸鹽、p,p'-DDT和甲氧-DDT的檢測。

       

      2、標準品配制

      單標標準儲備液:準確稱取各標準品,用丙酮:正己烷=1:1配制成1000 μg/mL的單標標準儲備液。

      混合標準儲備液:分別吸取各單標標準儲備液,用丙酮:正己烷=1:1配制成10 μg/mL的混合標準儲備液。

       

      3、提取

      (1) 取10 g樣品,加入適量無水硫酸鎂(一般樣品加4-6 g),攪拌均勻,加入25 mL丙酮,振蕩10 min,6000 rpm離心2 min,收集上層清液;

      (2) 向下層殘渣中再加入25 mL丙酮,按步驟(1)重復提取三次,合并四次上清液;

      (3) 將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸至近干,加入3 mL正己烷溶解,待凈化。

       

      4、凈化

      ProElut Florisil 1000 mg/6 mL(Cat.#: 65006)
      a活    化:向柱中加入9 mL正己烷,浸泡5 min,棄去流出液;
      b上    樣:將待凈化液加入柱中,棄去流出液;
      c洗    脫:向柱中加入9 mL丙酮:正己烷=1:9,浸泡5 min,收集流出液;
      d定    容:將洗脫液在35 ℃下減壓蒸至近干,揮干,用丙酮:正己烷=1:1定容至1 mL,供GC/MS分析。

       

      5、色譜條件

      色譜柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)
      進樣口溫度:250 ℃
      升溫程序:初始溫度120 ℃,保持2 min,以12 ℃/min升溫至180 ℃,保持5 min,再以7 ℃/min升溫至240 ℃,保持1 min,再以1 ℃/min升溫至250 ℃,保持2 min,再以30 ℃/min升溫至280 ℃,保持2 min。
      載氣:氦氣
      柱流速:1.17 mL/min
      進樣方式:不分流進樣
      進樣量:1.0 μL
      離子源溫度:230 ℃
      接口溫度:280 ℃
      溶劑延遲:9 min
      電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測模式(SIM),分組監(jiān)測見表1

       

      6、添加回收結果及色譜圖

      土壤中20種有機氯農藥殘留量檢測(添加水平為0.08 mg/kg)的添加回收結果:

       

      7、相關產品信息:


       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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